农药多残留分析概述及农药多类多残留方法(二)

时间:2019-03-03 08:53:29 来源: 杏耀平台 作者:匿名


用己烷稀释提取物,得到10%丙酮 - 己烷溶液(例如,将1mL丙酮浓缩物加入己烷至10mL)。将该溶液以约5mL/min的流速转移至柱中。用3mL己烷冲洗容器壁

一旦通过柱子并用少量己烷冲洗柱壁。用50mL洗脱液(50%二氯甲烷:1.5%乙腈:48.5%己烷,体积比)以约5mL/min的流速冲洗柱子。

向K-D浓缩器中加入适量的沸石,并将洗脱液浓缩至适当的体积,这通常与纯化前除去的提取物的体积相同。例如,在纯化前将1mL浓缩的提取物转移到10mL的10%丙酮 - 己烷溶液中,并且还将纯化的洗脱液浓缩至1mL。卷将进行测试。

2 Flori硅胶柱纯化,二乙醚 - 石油醚浸出:在22mm内径柱中加入活化的Florisil至约10cm(或根据月桂酸值测定的量),然后加入约1.5cm。无水硫酸钠。将柱用40-50mL石油醚预浸泡。水垢收集管的K-D浓缩器接收洗脱液。

将浓缩的提取物用丙酮稀释至10mL并转移至100mL带塞的圆筒中。收集管用石油醚冲洗并转移到量筒中,然后用石油醚稀释至100mL;气瓶被塞住并混合。将稀释的提取物以约5mL/min的流速转移至柱中。用约5mL/min的速率用200mL 15%二乙醚 - 石油醚冲洗柱子。更换K-D浓缩烧瓶,并以约5mL/min的速率用200mL 50%二乙醚 - 石油醚冲洗。将沸石加入K-D浓缩瓶中,将洗脱液浓缩至所需量。例如,提取水的含水量为85%,最终体积为5 mL,纯化溶液的浓度为5.8 mg /μL,即100×80 /(200 85-10)=29 g, 29g/5mL=5.8mg /μL。当需要小于5 mL的体积时,使用双球微施耐德柱或微Vigreaux柱。恒定体积后测试。

三相萃取柱纯化:固相萃取(SPE)纯化方法对毛细管柱气相色谱法具有较好的净化效果,对极性和非极性残留物具有良好的回收效果。 。将0.45μm过滤器放入75 mL容器中,将SAX SPE柱或替换物放在过滤器上,并将PSASPE柱或替代物连接到第一个柱上。用40mL丙酮冲洗柱子;然后冲洗10mL丙酮 - 石油醚(1:2,V/V)并弃去洗脱液。用10 mL石油醚稀释5 mL浓丙酮提取物并混合,转移至容器中,用压力冲洗,用少量丙酮 - 石油醚(1:2,V/V)冲洗管5次,在先前的冲洗中,当将冲洗施加到柱的顶部时进行下一次冲洗。

混合K-D瓶收集溶液并加入沸石以浓缩溶剂。开始缓慢蒸发并将收集管仅放入蒸汽中。当浓缩至收集管中约2mL溶剂时,通过Schneider柱加入100mL石油醚将其浓缩至约2mL,然后用50mL石油醚浓缩至约2mL。小心地加入25 mL丙酮浓缩至约2 mL。在浓缩过程中不要让溶剂蒸发干燥。最后,用丙酮补足所需的体积。

SPE柱:75 mL带有储液罐的Bond E1ut; 25毫米注射器过滤器,0.45微米尼龙66,预过滤1微米; SAX SPE柱或更换,500毫克; PSA SPE柱或更换,500毫克。

2.乙腈提取方法该方法适用于非脂肪样品中相对非极性农药的多残留分析。

(1)提取方法:提取方法如下。

1乙腈提取方法含水量> 75%,植物或其他含糖的食物<5%:称取100g切碎的混合样品放入匀浆瓶中,加入200mL乙腈(可加10g Celite助滤剂)。将浆料高速均化2分钟,通过涂有滤纸的布氏漏斗真空过滤,将滤液转移到250mL量筒中以记录体积(F)。将定量滤液转移至1L分液漏斗中。在同一个圆筒中准确测量100 mL石油醚,倒入分液漏斗中,摇匀1至2分钟。

加入10 mL饱和氯化钠溶液和600 mL水。将水平保持的分液漏斗剧烈摇动30至45秒(不完全混合可能导致一些农药(例如BHC,DDT)的低回收率)。静置分层后,弃去水相,有机相用水轻轻洗涤两次,每次1.0mL。丢弃冲洗水,将有机相转移至100n,并使用玻璃塞缸记录体积(P)。向量筒中加入15克硫酸钠,盖上塞子并剧烈摇晃。提取物和硫酸钠的时间不应超过1小时,否则有机氯农药的损失将由吸附引起。

将溶液通过Florisil柱直接纯化或在K-D浓缩器中浓缩至5-10mL,然后通过Florisil柱。

Florisil柱的样品质量(G)计算如下。

其中S是提取样品的质量(g); F是过滤的乙腈提取物的体积(mL); T是总体积[样品中的水分量(mL)加上乙腈的量(mL)。为了校正体积减少量,80至95 mL水和200 mL乙腈的体积减少量为5 mL; P是回收的石油醚提取物(mL)的体积; 100是残留农药被分配的石油醚的体积(ML)。

大多数水果和蔬菜的含水量可以认为是85%。

2新鲜鸡蛋的乙腈提取方法:将蛋黄和蛋全蛋白低速搅拌至少5分钟,直至样品均匀。低速搅拌可以减少样品的起泡。

称取≤25g彻底混合蛋黄和蛋白质,放入匀浆瓶中,加入200mL乙腈。采用与上述方法1相同的处理“高速均化2分钟......”。

当通过添加Florisil柱计算待纯化的样品(G)的量时,除了T=215(25mL全蛋中15mL水和200mL乙腈,体积减少可忽略不计),其余为以与上述方法1相同的方式计算。

3含水量<75%的植物或其他食品的乙腈提取方法:研磨样品并通过20目筛,称取20-25 g样品至匀浆瓶中,加入350 mL 35%乙腈水溶液(加10克助滤剂)Celite)。如果样品量超过必要量,加入足够量的萃取混合物使其湿润并充分混合。

高速搅拌5分钟,然后用带滤纸的布氏漏斗过滤至滤瓶。取≤250mL过滤的提取物,记录体积(F),并按照与上述方法相同的方式处理1“将定量滤液转移到1L分液漏斗中......”。

如上述方法1中那样计算添加到Florisil柱中的样品的克数,但T是样品中含有35%水的乙腈(mL)量的水量(mL)。减少音量减少的修正次数。如果样品含水量下一个:食品的声学检测技术(1)